ZSM-5具有二維10元環孔道,其一為10元環直孔道,另一為具有Zigzag形狀的10元環孔道:孔道結構為[100]10 5.1A×5.5A?[010]10 5.3A×5.6A,正交晶系,Pnma,a=20.1A,b=19.7A,c=13.1A。
具有MFI型孔道結構的分子篩( l Nan(H2O)16 I [AlnSi96-O192 ],n<27),其硅鋁比可自高硅直至全硅型(Silicalite-1型)。以HZSM-5為例,其酸催化性能與骨架中Al含量關系很大,ZSM-5型分子篩是目前最重要的分子篩催化材料之一,廣泛應用于石油加工、煤化工與精細化工等催化領域。與LTA、FAU、MOR 等重要分子篩一樣,它的生產早就工業化。據近期統計直至近十年來,每年平均有100篇以上的合成專利與合成方法有關的論文發表。本次介紹的實驗室合成方法主要根據H. Lechert和R. Kleinwortu提出的以NaOH,TPAOH (20%溶液),硅酸(Merck,SiO2?0.5H20),鋁酸鈉(Al2O3,:1.24Na2O: 0.57H20)為原料,按摩爾比3.25Na2O: Al2O3:30SiO2:958H2O,遵循下列步驟進行合成。
膠態晶種的制備:
(1)將 710.3gH20,13.8gNaOH與117.0gTPAOH溶液充分溶解混合至均勻。
(2)在攪拌下將158.9g硅酸逐步分批地加入上述溶液中,在室溫下充分振蕩1h后,在100°C下陳化16h。
ZSM-5的合成:
(3)將867.8g H2O,8.8g NaOH與10.3g鋁酸鈉充分混合相溶。
(4)將113. 1g硅酸在充分攪拌下逐步分批地加人溶液(3)中并在室溫下猛烈振蕩1h。
(5)將步驟(2)中制得的膠態晶種50g加人(4)中再振蕩1h。
然后將物料置于50ml用PTFE襯里的不銹鋼反應金中,在180°C下晶化40h后過濾,用去離子水充分洗滌,在105°C下干燥24h,產物約為6um均勻顆粒。經XRD表征,組成分析硅鋁比=12~13.5。合成產物中硅鋁比可由原料物料比來調控。如合成體系中無Al,或分別向無Al體系中加人B2O3、Fe2 (SO4)3、Ti(OC2H5)4 等,同時以TPA+作模板劑分別在 200°C、180°C、175°C下晶化數日,可分別合成出高質量的全硅沸石Silicalite-1、[B]JZSM-5、[Fe]ZSM-5、與[Ti]ZSM-5型分子篩。湖南天怡新材料有限公司是專業生產NaY分子篩、Y型分子篩、ZSM-5分子篩、USY分子篩、REY分子篩等為主要產品的分子篩廠家,如有需求,歡迎咨詢。
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