分子篩的合成是眾所周知的復雜過程。結晶速率、形成產物的類型和它們的顆粒性質(形態、形貌和晶粒尺寸分布)取決于大量的參數。這些參數包括結晶條件(溫度、攪拌、晶種和凝膠老化)和組成依賴性參數(pH值、水含量、骨架組成元素之間的比例、模板劑濃度和離子強度)。典型的分子篩合成將涉及以下步驟:
①無定形反應物的混合物包括堿性介質中,這些將形成非均相的部分反應相,被稱為初始無定形相。該無定形相的性質從凝膠狀到膠體狀,在所謂的“透明溶液”中合成。
② 在金屬高壓釜中和自生壓力下加熱反應混合物(高于100°C)。在反應之前,可以使反應混合物老化一段時間(數小時到幾天)。
③ 形成“二次無定形相” 的亞平衡溶液相。有證據表明,由于陽離子在溶液中的結構化效應,這一階段生成短程有序結構。
④在誘導期后,形成晶核。誘導時間與式中給出的簡單、系統的定義相關。弛豫時間(tr)是步驟①~③發生所需的時間,即形成亞穩態無定形固體,而tn和tg有相同的含義。
⑤在無定形固體消耗時,分子篩材料生長。
這些步驟對于大量分子篩合成是明確的,但在許多情況下可能很難區分。這可能是因為一些步驟重疊或者是因為合成試驗中的困難過多。
分子篩成核是一個復雜的問題,因為它意味著初始無定形或無規結構轉化為晶體骨架。如之前觀察所見,在形成二次無定形相期間,出現了短程有序結構。然后,隨機個數的結構化區域可以達到晶核的尺寸,開始生長為宏觀晶體。
過去,人們使用傳統的成核理論研究分子篩成核,例如計算成核速率作為誘導期的倒數。但是分子篩結晶與凝聚相之間有重要的差異,而差異之一在于分子篩具有較高的內表面積。
分子篩成核的過程難以研究和分析,這是由于原位測量中的實驗因難。研究通過使用粒度分布和數學模型獲得相關信息,從而推斷生長和成核速率。其他文獻研究考察了老化和晶種對分子篩成核的影響。初始溶液的老化已經證明對最終晶體分布具有影響,因此它可以提供有關成核機理的有價值信息,這已經在A型沸石和硅沸石的實驗中得到證實。使用晶種可用于區分初級成核和二次成核。
成核過程的機理方面也已有廣泛討論。被廣泛接受的是凝膠內部漸進排序的過程,通過由氫氧根離子催化骨架中化學鍵的“打碎”和再形成的可逆過程進行。陽離子和有機結構導向劑在成核過程中也具有關鍵作用:在優選的幾何形狀中,通過靜電和范德華相互作用,用金屬氧化物物種包圍它們。湖南天怡新材料有限公司是專業生產NaY分子篩、Y型分子篩、ZSM-5分子篩、USY分子篩、REY分子篩等為主要產品的分子篩廠家,如有需求,歡迎咨詢。
聯系人:趙先生
手機:13902028378
電話:13902028378
郵箱:maudaa@qq.com
地址: 湖南省岳陽市云溪區湖南岳陽綠色化工高新技術產業開發區